A gömbi hiba kiküszöbölése új távlatokat nyit az elektronmikroszkópiában

Három évvel ezelőtt az Energiatudományi Kutatóközpont egy Magyarországon példátlan felbontóképességgel rendelkező, úgynevezett gömbihiba-korrigált transzmissziós elektronmikroszkópot szerzett be, a hároméves projekt pedig most zárult. A program vezetőjével, Pécz Bélával, a Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet igazgatójával beszélgettünk arról, hogy az elmúlt három évben mit adott a magyar tudománynak ez a nemzetközileg is ritkaságszámba menő eszköz. Illetve arról, hogy mi is az a szférikus aberráció.

2021. augusztus 17.

Az Energiatudományi Kutatóközpontban működő THEMIS 200 mikroszkóp továbbra is Magyarország egyetlen gömbihiba-korrigált elektronmikroszkópja. A beépített korrektor miatt pedig még jobb felbontásra képes, mint a többi elektronmikroszkóp. Akár 1 angströmös (vagyis 0,1 nanométeres) vagy még nagyobb felbontás is elérhető vele. Ez azt jelenti, hogy a felvételein élesen kirajzolódnak az anyagkristályok atomjai. Ebből következően egy kristály szélén levő atomokat is világosan láthatjuk, a korábbi úgynevezett delokalizáció megszűnt.

Gyémánt egykristály felvétele a THEMIS mikroszkópban. A súlyzókhoz hasonló "dumbell"-ek 89 pm távolságra vannak egymástól. Egy gyengébb felbontású mikroszkóp ezeket egyetlen intenzitásfolttá képezi le, de a THEMIS világosan feloldja. A gyárilag garantált TEM felbontás érték 200 kV-on 0,09 nm, azaz 90 pm. A kutatók tapasztalatai alapján a 0,07 nm, azaz 70 pm-es felbontás is elérhető Forrás: Energiatudományi Kutatóközpont Műszaki Fizika és Anyagtudományi Intézet/Pécz Béla

„Az elektronmikroszkópokban optikai lencsék helyett elektromágnesekkel (tekercsekkel) fókuszáljuk az elektronnyalábot. Ezek azonban az optikai tengelytől kissé távolabb haladó elektronokat nem képesek tökéletesen ugyanabba a gyújtópontba fókuszálni – kezdi Pécz Béla a gömbi hiba fizikai hátterének magyarázatát. – Az ilyen hatalmas nagyítóképességű szerkezeteket már a minimális fókuszhiba is használhatatlanná teheti. Emlékezetes, hogy amikor pályára állították a Hubble űrteleszkópot, kiderült, hogy a 2,4 méter átmérőjű főtükrén 2,2 mikrométeres csiszolási hibát vétettek, amitől a felvételei (amelyektől azt várták, hogy a földi teleszkópok képeinél sokkal jobban lesznek), elszomorító minőségűek voltak, homályos képeket készített.”

Hasonló fókuszálási probléma zajlik le az elektronmikroszkópokban, ha a végletekig próbáljuk növelni a nagyítást. A szélen haladó elektronok a fókuszálás után a normál elektronmikroszkópokban sohasem a fókuszpontban keresztezik a többi elektron útvonalát, hanem mindig előtte. Ez a szférikus aberráció, magyarul a gömbi hiba. Minthogy matematikailag bizonyított, hogy a gömbi hiba mindig negatív eltérést okoz a fókusztávolságban (az optikai tengelytől távolabb haladó elektronok esetén), ezért a kiküszöbölése is sokkal bonyolultabb volt, mint azt várhatnánk. Pécz Béla elmondta, hogy a legmodernebb elektronmikroszkópok hibajavító korrektoraiban rettentően bonyolult lencséket építenek (ezek nem hengerszimetrikusak, hanem hexapólusos, vagy ottopólusos lencsék), amelyeket aztán az informatikai háttér is megtámogat, így képesek igen éles felvételeket létrehozni.

Az elemtérképezés felbontásának demonstrációja SrTiO3 kristályrácson, amelyben a stroncium és a titán alrács külön láthatóvá tehető Forrás: Energiatudományi Kutatóközpont Műszaki Fizika és Anyagtudományi Intézet/Fogarassy Zsolt

„A gömbi hiba korrigálásának jelentőségét nem lehet eléggé hangsúlyozni, hiszen a transzmissziós elektronmikroszkópiában a kontraszt szinte a legfontosabb tényező – érvel Pécz Béla. – Ha atomi felbontású felvételt készítünk egy egykristályról, akkor azt látjuk, hogy az atomsorok pontszerűen jelennek meg. De ha nem megfelelő a felvétel kontrasztja, akkor alig lehetséges eldönteni, hogy az atomok a szürke területek a felvételen, vagy a köztük lévő világos foltok. Ezt mindenképpen tudni kell az eredmények megfelelő értékeléséhez.”

A gömbihiba-korrigált mikroszkópokban ez a bizonytalanság szabályozható, így az eredmények értékelésekor már lehet vele számolni, vagyis matematikailag kiküszöbölhetővé válik. Az Energiatudományi Kutatóközpontban működő elektronmikroszkóp további különlegessége, hogy a transzmissziós működés mellett pásztázó (scanning) üzemmódban is lehet használni. Ekkor pedig merőben új detektorokat is lehet működtetni rajta. Az egyik, gyűrű alakú detektor például az elektronok olyan szóródását detektálja, amely az egyes atomok rendszámának négyzetével arányos. Ez a felvételen az adott atom fényességkülönbségeként jelenik meg, vagyis a módszer atomi szintű összetétel-vizsgálatokra is alkalmas.

Az utóbbi három évben szinte az összes fizikai, anyagtudományi kutatásokat folytató magyar egyetem, illetve kutatóközpont használta már és használja folyamatosan az elektronmikroszkópot, amelyet a gazdái eleve egy nyíltan hozzáférhető kutatási infrastruktúraként telepítettek. A kutatók mellett cégek is igénybe vehetik a mikroszkópot anyagvizsgálati feladatok ellátására, és a tőlük befolyó díjak hozzájárulnak a laboratórium működési költségeihez.

A THEMIS 200 elektronmikroszkóp a laborban Forrás: Energiatudományi Kutatóközpont Műszaki Fizika és Anyagtudományi Intézet

A mikroszkópot főként anyagtudományi kutatásokhoz, szerkezetkutatáshoz vagy szilárdtestfizikai vizsgálatokhoz használják. Az intézet munkatársainak kutatási fókuszában a félvezetők mellett a katalízis áll, így a mikroszkóppal sokszor vizsgálnak lehetséges katalizátorokat.

„A mikroszkóp mutatta meg, hogy a fizika és a műszaki tudományok milyen erősen egybefüggenek a kémiával. A kémikusok is számos olyan problémát vizsgálnak, amelyekhez ez az elektronmikroszkóp remekül használható” – mondja Pécz Béla.

A mikroszkóp működéséhez rendkívül stabil környezeti körülményeket kellett teremteni. Három méter mély, rezgésmentes alapra épült a labor, emellett megoldották a hőmérsékleti stabilitást is, az elektromágneses zajt pedig kiszűrik. Így sikerült elérni, hogy a mikroszkópból még a gyárilag garantált felbontási értéknél is jobbakat tudtak a kutatók kisajtolni.